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智慧城市網 行業標準】青海省市場監督管理局、青海省生態環境廳擬批準發布《青海湖剛毛藻遙感監測技術規范》《水質 偏二甲肼的測定 高效
液相色譜法》《水質 喹諾酮類和磺胺類抗生素的測定 液相色譜/串聯質譜法》3項地方標準(見附件)，現予以公示。公示時間為2024年3月28日至4月11日。
《青海湖剛毛藻遙感監測技術規范》
本文件按照 GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件起草單位：青海省生態環境監測中心、中國科學院空天信息創新研究院、國家環境保護青藏高原生態環境監測與評估重點實驗室、青海省生態環境監測與評估重點實驗室。
本標準規定了咸水湖水體青海剛毛藻遙感監測的原理、技術流程、方法、質量控制和地面核查等內容。本標準適用于青海省咸水湖青海剛毛藻遙感監測、核查與管理。其他咸水湖水體的青海剛毛藻監測可參考使用本標準。
監測目的：
采用衛星遙感影像數據，獲得水體中漂浮水面和附著湖底剛毛藻的空間分布位置，計算剛毛藻覆蓋面積，用于開展剛毛藻的常規監測。
監測原理：
在標準真彩色合成圖像上，參照漂浮水面剛毛藻和附著湖底剛毛藻在遙感影像上的顏色、紋理、陰影、形狀和空間分布位置等信息，詳細見“剛毛藻遙感解譯標志庫”。通過采用目視解譯的方法，獲得咸水湖青海剛毛藻覆蓋遙感解譯空間分布圖和咸水湖青海剛毛藻覆蓋面積遙感解譯統計表格，以顯示漂浮水面剛毛藻和附著湖底剛毛藻在地理底圖上的分布特征。
監測頻次：
根據實際工作需要確定監測頻次，條件允許時建議每天開展常規監測。
《水質 偏二甲肼的測定 高效液相色譜法》
本文件按照 GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件規定了測定水中偏二甲肼的高效液相色譜法。本文件適用于地表水、工業廢水中偏二甲肼的測定(生活污水經過驗證可參照)。當進樣體積為20.0μl時，偏二甲肼方法檢出限為0.005mg/L，測定下限為0.020mg/L。
方法原理：
水中的偏二甲肼與甲醛發生衍生化反應，生成腙類化合物，經高效液相色譜分離，紫外檢測器或二極管陣列檢測器檢測。根據保留時間定性，外標法定量。
儀器和設備：
1.采樣瓶：40ml 磨口或具聚四氟乙烯內襯墊瓶蓋的棕色玻璃瓶。
2.高效液相色譜儀：配備紫外或二極管陣列檢測器。
3.色譜柱：填料為 ODS，粒徑5μm，柱長250mm，內徑4.6mm 的反相色譜柱，或其他等效色譜柱。
4.天平：感量為0.01g、0.0001g。
5.微孔濾膜：0.45μm，無機濾膜。
6.容量瓶：100ml 棕色具塞磨砂口，玻璃材質。
7.樣品瓶：2.0ml 具聚四氟乙烯內襯墊螺旋蓋的棕色玻璃瓶。
8.一般實驗室常用儀器和設備。
《水質 喹諾酮類和磺胺類抗生素的測定 液相色譜/串聯質譜法》
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件規定了測定水中喹諾酮類和磺胺類抗生素的液相色譜/串聯質譜法。
本文件適用于地表水、地下水和鹽度小于15‰的湖水中吡哌酸、恩諾沙星、洛美沙星、雙氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、諾氟沙星、培氟沙星、環丙沙星、西諾沙星、達氟沙星等11種喹諾酮類抗生素和磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺氯噠嗪等9種磺胺類抗生素的測定。若通過驗證，本文件也可適用于其他喹諾酮類和磺胺類抗生素。
當取樣100ml，定容體積為1.0ml，進樣體積為5.0μl時，11種喹諾酮類抗生素和9種磺胺類抗生素的方法檢出限為0.003μg/L～0.011μg/L，測定下限為0.012～0.044μg/L。單個目標物的檢出限見附錄A。
方法原理：
水樣中的抗生素類化合物在酸性條件(pH≈2-4)下，經固相萃取法富集、凈化后，用液相色譜/串聯質譜法分離檢測。根據化合物的保留時間和特征離子峰定性，內標法定量。
儀器設備：
1.液相色譜/串聯質譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)。
2.水樣抽濾裝置：材質為玻璃，帶有真空泵。
3.固相萃取裝置：自動或手動，流速可調節。
4.濃縮裝置：自動氮吹濃縮儀或 K-D 濃縮器等性能相當的設備。
5.色譜柱：填料粒徑為1.8μm，柱長50mm，內徑4.6mm 的C18反相色譜柱，或其他等效色譜柱。
6.樣品瓶：100ml 具聚四氟乙烯內襯墊瓶蓋的棕色玻璃瓶。
7.微量注射器：10μl、20μl、50μl、100 μl、250μl。
8.天平：感量0.01g。
9.分析天平：感量0.0001g。
10.一般實驗室常用儀器和設備
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