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2025年01月30日 10:56山東盛泰儀器有限公司點擊量:42
參考標準:GB-T6436-2002 飼料中鈣的測定
試劑:其他同<鈣的快速測定方法>
EDTA溶液的配制:0.01mol/L(TEDTA/Ca(1mlEDTA相當于Ca的質(zhì)量)=0.01mol/L(EDTA摩爾濃度)×40g/mol(Ca的摩爾質(zhì)量)×0.001L(1mlEDTA體積)=0.0004g/ml)
20gEDTA溶于500ml熱水中(或者加熱溶解),溶解后移入5L試劑瓶中(在玻璃瓶中可溶出金屬使?jié)舛冉档停诰垡蚁┢恐校?span>0.005%百里酚可防霉),再補水至5L,搖勻。
標準鈣溶液(1mg/ml):稱取0.2500g(準確到0.0001g)碳酸鈣(基準試劑,110度烘干3h)置于燒杯中,少量水潤濕,蓋上表面皿(防止反應(yīng)劇烈濺出),慢慢滴加1+1鹽酸10ml,少量水稀釋,加熱趕除CO2,冷卻,用水沖洗表面皿,定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,搖勻。
標定EDTA溶液:取25.00ml(或者20.00ml)于錐形瓶中,加水50ml,加入淀粉10ml,三乙醇胺2ml,乙二胺1ml,氫氧化鉀溶液5ml,每加一種試劑后必須搖勻再加下一種試劑,再加鈣黃綠素指示劑至溶液呈明顯綠色,在黑色背景下立即用EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失呈現(xiàn)紫紅色為滴定終點,消耗EDTA溶液V1。同樣條件下做空白,空白為50ml水,消耗EDTA溶液V0。
計算EDTA標準溶液的滴定度(g/ml)
TEDTA/Ca=
式中 m: | 基準碳酸鈣的質(zhì)量;g |
V1: | 分取鈣標準溶液消耗EDTA溶液體積;ml |
V0: | 空白消耗EDTA溶液體積;ml |
40.08: | 鈣的摩爾分子質(zhì)量 |
100.09: | 碳酸鈣摩爾分子量 |
25/250: | 從250ml鈣標準溶液中分取25.00ml |
0.05mol/LEDTA配制: 100gEDTA溶于500ml熱水中(或者加熱溶解),溶解后移入5L試劑瓶中(在玻璃瓶中可溶出金屬使?jié)舛冉档停诰垡蚁┢恐校?span>0.005%百里酚可防霉),再補水至5L,搖勻。稱取0.65-0.70g之間純金屬鋅(99.9%以上,若鋅粒放置稍久,應(yīng)將表面氧化物除去:先用1:1鹽酸洗滌,再用水洗去鹽酸,最后用丙酮或無水乙醇沖洗,于110度烘10分鐘)置于燒杯中,加入1+1鹽酸5ml,蓋上表面皿水浴加熱溶解,少量水稀釋,并沖洗表面皿,定量轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中,搖勻。移取25.00ml鋅標準溶液于錐形瓶中,慢慢滴加1:1氨水至開始出現(xiàn)氫氧化鋅白色沉淀,加10ml氨性緩沖溶液(pH=10.0,20gNH4Cl溶解于少量水中,加入100ml濃氨水,用水稀釋至1L),以鉻黑T為指示劑,用EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變成藍色,即為終點。
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