灰分的測(cè)定
參考標(biāo)準(zhǔn)：GB-T6438-2007 飼料中粗灰分的測(cè)定
儀器設(shè)備
分析天平：感量0.0001g
馬弗爐：數(shù)顯控溫，550℃設(shè)定溫度在530℃～570℃間波動(dòng)
電爐：無(wú)極控溫
坩堝：體積約為30ml，高為3cm的瓷質(zhì)坩堝
干燥器：盛有有效硅膠干燥劑
測(cè)定步驟：
(1)將干凈坩堝放入高溫爐，在550±20℃下灼燒30分鐘。取出，在空氣中冷卻約1分鐘，放入干燥器中冷卻30分鐘，稱其質(zhì)量。再重復(fù)灼燒、冷卻、稱量，直至兩次質(zhì)量之差小于0.0005g為恒重。
(2)在已恒重的坩堝中稱取2-5g試樣（灰分質(zhì)量0.05g以上），準(zhǔn)確至0.0002g，在放置于通風(fēng)櫥中的電爐上炭化至無(wú)煙。
(3)炭化完畢，將坩堝放入高溫爐中，于550±20℃下灼燒4h（灰化，無(wú)炭粒），從達(dá)到550℃開始計(jì)時(shí)。取出，在空氣中冷卻1min，放入干燥器中冷卻30分鐘，稱其質(zhì)量。
(4)若無(wú)法確定是否灰化完成，應(yīng)再同樣灼燒1h，冷卻、稱重，直至兩次質(zhì)量之差小于0.001g為恒重。
分析結(jié)果計(jì)算和表述
粗灰分含量（%）按下式計(jì)算：
粗灰分（%）= EQ \F(m2-m0,m1-m0) ×100
式中：m0——為恒重空坩堝質(zhì)量；g
m1——為坩堝加試樣的質(zhì)量；g
m2——為灰化后坩堝加灰分的質(zhì)量；g
所得結(jié)果應(yīng)表示至0.01%
如進(jìn)行酸不溶物（砂份）測(cè)定，則將灰化后樣品坩堝中加入10ml 1+2鹽酸，煮沸后過濾，殘?jiān)盟礈熘翢o(wú)Cl-后于550±20℃下灼燒30分鐘，冷卻、稱重、計(jì)算
注意事項(xiàng)：(1)考慮到灰化的樣品有些可以進(jìn)入鈣、磷的測(cè)定，為避免工作的重復(fù)，在稱樣量上應(yīng)顧及鈣、磷的測(cè)定。推薦稱樣量為：
樣品類型 | 稱樣量/g |
魚粉 | 0.6-1.0g |
肉骨粉 | 0.6-1.0g |
棉粕 | 2.0 |
菜粕 | 2.0 |
飼料成品 | 2.0-3.0 |
蛋雞料 | 1.5-2.0 |
其他原料 | 2.0 |
(2)對(duì)于易于膨脹的碳水化合物，應(yīng)小心炭化，避免溢出，含脂量高的樣品避免明火燃燒。
(3)測(cè)定結(jié)果再現(xiàn)性不大于5%，再現(xiàn)性指不同實(shí)驗(yàn)室的不同分析人員用相同分析對(duì)同一被測(cè)對(duì)象測(cè)定結(jié)果之間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
再現(xiàn)性R=<5%
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